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室内检测气相色谱仪
文章来源:未知 发布者:新瑞仪器
评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机物(TVOC)是最重要的一种。本文通过实验,针对室内空气中中TVOC气相色谱仪测定进行了探讨。
关键词:室内空气;室内检测气相色谱仪;TVOC;检测
        TVOC是指室温下饱和蒸汽压超过133. 32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下以蒸汽形式存在于空气中。它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的气味性,会影响皮肤和粘膜,对人体产生损害。世界卫生组织强调TVOC是一类重要的室内空气污染物。TVOC是GB /T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的必检项目之一。
        1实验部分
        1.1仪器及试剂
        器材:。
        
        1-气相色谱仪;2-热解吸仪控制部分;3-热解析炉;4-色谱工作站
        图1 气相色谱仪与热解吸仪连接
  标准物质:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇为溶剂的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷混和标准溶液(国家环境保护部标准样品研究所)。
        1.2 仪器条件
        (1)室内检测气相色谱仪条件 
        SE-30石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.5μm安捷伦科技公司),柱温:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,进样器250℃,FID检测器300℃。
        (2)热解吸仪条件 
        热解吸温度:300℃;压力:0.10MPa;阀控制:手动。
        1.3 测试方法
        (1)标准曲线绘制
        分别用微量注射器按照表1所示注入相应体积的标准溶液于空白TenaxTA吸附管内,用高纯氮气以100mL/min流速吹扫5min后,取下,密封,配制成相应的标准曲线系列2组。将采集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后热解吸仪解吸炉中,并插入气相色谱前、后进样口中,在工作站软件中记录该样品的基本信息以及保存路径,热解吸2min后,同时按两台热解吸仪的手动开关进样,并按气相色谱仪面板上‘开始’键,30s后拔出吸附管,关闭热解吸仪的手动开关。样品进入气相色谱仪后自动分析,以保留时间定性,峰面积定量。以各组分的浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程、R2值。
        表1标准系列配制
        
        (2)标样分析
        使用2个已知浓度的标样A、B,经吸附管吸附后在热解吸气相色谱仪双通道上测试。取标样液体1μL,注入吸附管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以峰面积对照标准曲线,计算标样的浓度。
        1.4采样
        将大气采样器流量调节至0.5L/min,连接Tenax吸附管后用电子皂沫流量计校准此时的流量并记录,设定采样时间20min,开启开关,同时记录环境温度和大气压力,待采样自动停止后取下吸附管,用密封帽将其两端密封保存,待测。
        2.1前后通道标准系列分析
        前、后通道标准系列峰面积、标准曲线、R2分别见表2、表3。
        表2前通道标准系列峰面积、标准曲线、R2
        
        表3 后通道标准系列峰面积、标准曲线、R2
        
        由表2、表3数据分析可以得出,各组分的标准曲线回归性均达到了0.9995以上;由此可得出,气相色谱仪前、后双通道的回归性较好。由图2可以看出,前、后双通道色谱峰峰形好且分离效果明显。双通道检测方法可同时进行双份样品,具有灵敏度高、操作简便、准确可靠等特点,适合大批量检测室内空气中苯系物或者总挥发性有机化合物的样品。
        
        1-溶剂(甲醇),2-苯,3-甲苯,4-乙酸丁酯,5-乙苯,6-对间二甲苯,7-苯乙烯,8-邻二甲苯,9-正十一烷
        图2系列4色谱谱图(上谱图为前通道、下谱图为后通道)
        2.2标准样品检验前、后通道的准确性结果分析
        本实验室对气相色谱仪前、后双通道均进行了标准曲线绘制,并通过各自标准曲线对2组TVOC标样分别进行了测试,得出的标样测试结果与标样真实浓度值以及它们之间的相对偏差见表4。
        表4标准样品浓度值及气相色谱仪前后通道分析结果
        
        从表4中可以看出,仪器前、后通道相对偏差均小于3.0%,说明仪器前、后通道之间的误差极。灰瞧髑、后通道标样测试结果与标样真实浓度值之间的相对偏差均小于2.0%,说明仪器前、后双通道各自的准确性都非常好。
        2.3实际样品分析
        室内空气检测样品分析时间周期较长,每个样品在气相色谱仪上的分析时间,包括仪器平衡、进样、升温、降温时间总共需1h左右,单通道测试,每天仅能测试8个样品左右,而采用双通道,则可以测试16个样品,检测效率提高了一倍。采用热解吸气相色谱双通道直接进样法同时进行样品分析,解决了因未采用冷阱而使色谱峰畸变成宽的“馒头”峰致使分离失败的问题,样品分析分离度和准确度均得到提高,由图3某工程室内空气样品的谱图可以看出,前、后双通道色谱峰形好,前后通道互不干扰,可独立进行样品分析。
        
        1-苯,2-甲苯,3-乙酸丁酯,4-乙苯,5-对间二甲苯,6-苯乙烯,7-邻二甲苯,8-正十一烷
        图3该工程室内空气样品色谱谱
        3结语
        综上所述,气相色谱仪检测空气中总挥发性有机化合物具有很好的可操作性,能极大的提高我们的工作效率。通过前、后双通道各自回归性的研究以及前、后双通道的比对实验,检验了双通道的测试能力和测试水平,考查了它们之间的偏差和准确性。同一台仪器的前后通道偏差虽然是不可避免的,但如何减小它们之间的偏差,提高检测数据的准确性,是我们今后仍需解决的问题。

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